蒸餾測定儀當在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5mL時，作加熱的調整，使從蒸餾燒瓶中5mL液體殘留物到終餾點的時間應符合規定的范圍。如果這個條件不能滿足，則按修改后加熱調整，重新進行試驗。按要求觀察和記錄終餾點或十點、或兩種情況，并停止加熱。在冷凝管繼續有液體滴入量筒時，每隔2 min觀察一次冷凝液的體積、直至兩次連續觀察的體積一致為止。地測量體積，并記錄。根據所用的儀器，至0.5mL或0.1mL，報告為回收百分數。如果出現分解點而預先停止了蒸餾，則從100％減去回收百分數，報告此差值為殘留量和損失。待蒸餾燒瓶已冷卻后，將其內容物倒入5mL量筒中，并將蒸餾燒瓶懸垂在5mL量筒上，讓蒸餾燒瓶排油，直至觀察到5rnL量筒中液體體積沒有明顯的增加為止。0組；將量筒冷卻至。0℃～4 0℃，記錄量筒中的液體體積，至0.1mL，作為殘留百分數。1組、2組、3組和4組；記錄量筒中的液體體積，至0.1mL，作為殘留百分數。
全中文操作系統平臺，光電傳感器、步進電機跟蹤液面，測量蒸餾體積。蒸餾過程動態顯示相關參數，蒸餾曲線實時顯示，加熱功率實現自動優化。提供方法文件的新建及調用功能，足夠的存儲空間用于保存試驗記錄。冷浴及量筒浴控溫采用智能測控系統，提供各組別試驗所需的條件
。自動判斷結束條件并出具試驗結果，可打印。蒸餾測定儀的控制箱由鍍鋅板制成，上部裝有試驗觀察窗，內置加熱電爐；箱體下部安裝電路控制部分。電爐位置可通過控制箱上的升降調節旋鈕調節高度，用以調整蒸餾燒瓶與冷凝管口的相對位置。加熱功率通過電壓調節旋鈕加以控制。
從初餾點到蒸餾結束這個間隔內，觀察和記錄用于計算和報告試驗結果所需的所有數據。這些觀察的數據包括在規定回收百分數或回收體積時的溫度計讀數，或在規定溫度計讀數時，的回收百分數或回收體積，或兩種情況。根據所用的儀器，記錄所有的量筒中液體體積，要至0.5 mL(手工)或0.1 mL(自動)，記錄所有的溫度計讀數，要至0.5℃(手工)或0.1℃(自動)。
